Nội dung

Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com TRÖÔØNG CAO ÑAÚNG COÂNG NGHIEÄP 4 KHOA HOAÙ GIAÙO TRÌNH THÖÏC HAØNH PHAÂN TÍCH ÑÒNH LÖÔÏNG HEÄ CAO ÑAÚNG VAØ TRUNG CAÁP Thaønh phoá Hoà Chí Minh, 9 – 2004 Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com MUÏC LUÏC Noäi dung Trang Muï c luï c.....................................................................................................................334 Moâ n hoï c: Thö ï c haø nh Phaâ n tích ñònh lö ôïng ...............................................................335 Noäi dung thö ï c taäp .....................................................................................................336 Chö ông 1: Phö ông phaùp phaâ n tích theåtích ...............................................................337 Phaàn 1: Phö ông phaùp axit – bazô ..........................................................................337 Baø i 1: Pha cheácaùc dung dòch ............................................................................. 337 Baø i 2: Ñònh lö ôï ng axit maï nh - baz maïnh ..........................................................340 Baø i 3: Ñònh lö ôï ng ñôn axit yeáu-baz maïnh ñònh lö ôïng ñôn acid maïnh-baz yeáu . 343 Baø i 4: Ñònh lö ôï ng ña acid vaøhoãn hôïp acid ........................................................ 345 Baø i 5: Ñònh lö ôï ng ña baz vaøhoãn hôïp baz ..........................................................347 Baø i 6: Ñònh lö ôï ng muoá i ......................................................................................350 Phaàn 2: Phö ông phaùp oxi hoùa – khö û......................................................................352 Baø i 7: Chuaå n ñoäPemanganat ñònh lö ôïng Fe 2+, H2O2 vaøNO2- ...........................352 Baø i 8: Chuaå n ñoäPemanganat ñònh lö ôïng Fe 3+, Cr6+ ..........................................354 Baø i 9: Phö ông phaùp Iod ñònh lö ôïng vitamin C, SO 32- .........................................356 Baø i 10: Phö ông phaùp Iod - Cromat ñònh lö ôïng H2O2, Cu2+, Pb2+ ....................... 358 Phaàn 3: Phö ông phaùp chuaå n ñoäphö ùc chaát............................................................. 360 Baø i 11: Ñònh lö ôï ng Ca2+ - Mg2+ ........................................................................360 Baø i 12: Ñònh lö ôï ng Zn2+, Fe3+, Al3+ vaøhoãn hôïp Al3++ Fe3+ ...............................362 Baø i 13: Ñònh lö ôï ng hoãn hôï p Mg2++ Zn2+ vaøhoãn hôïp Mg2++ Ca2++ Fe3++ Al3+ . 365  Baø i 14: Ñònh lö ôïng Ba2+ vaøSO42 ......................................................................368 Phaàn 4: Phö ông phaùp chuaå n ñoäkeát tuûa ................................................................. 370 Baø i 15: Phö ông phaùp Mohr vaøVolhard ñònh lö ôïng ion Clo ...............................370 Chö ông 2: Phö ông phaùp phaâ n tích khoáilö ôïng ..........................................................372  Baø i 16: Xaùc ñònh SO42 (hoaë c Ba2+)....................................................................372 Baø i 17: Xaùc ñònh Fe3+ ........................................................................................ 373 Baø i 18: Xaùc ñònh Mg2+ ....................................................................................... 374 Baø i 19: Xaùc ñònh Photphat .................................................................................375 334 Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com MOÂN HOÏC: THÖÏC HAØNH PHAÂN TÍCH ÑÒNH LÖÔÏNG 1. 2. 3. 4. 5. 6. Maõ moân hoïc: 056HO220 Soá ñôn vò hoïc trình: 3 Trình ñoä thuoäc khoái kieán thöùc: Khoáicô sôûngaø nh. Phaân boá thôøi gian: thö ï c haø nh 90 giôø , moãi baø i 5 giôø(18 baø i) Ñieàu kieän tieân quyeát: hoï c xong Cô sôûlyùthuyeátHoùa phaân tích Moâ taû vaén taét noäi dung moân hoïc: thö ïc haø nh moät soáthao taùc phaân tích ñònh lö ôïng caùc ion vaømoät soáhôï p chaá t thoâng duïng 7. Nhieäm vuï cuûa sinh vieân: Tham dö ïhoïc vaøthaûo luaän ñaày ñuû. Thi vaøkieå m tra giö õa hoï c kyøtheo qui cheá04/1999/QÑ-BGD vaøÑT. 8. Taøi lieäu hoïc taäp: Giaùo trình lyùthuyeát, giaùo trình thö ïc haø nh, caùc saùch tham khaûo. 9. Taøi lieäu tham khaûo: [1]. Nguyeãn Thaï c Caùt, Tö øVoïng Nghi, Ñaø o Hö õu Vinh - Cô sôû lyù thuyeá t hoùa hoïc phaâ n tích - Xuaá t baûn laàn 2, HaøNoäi 1985 [2]. Laâ m Ngoï c Thuï- Cô sôûlyùthuyeáthoùa hoïc Phaân tích - Hueá3/ 2002 [3]. Herbert A.Laitinen - Chemical analysis - LonDon, 1960 [4]. Nguyeãn Tinh Dung - Hoùa hoïc phaân tích, phaàn I. Lyùthuyeá t cô sôû- NXB Giaùo Duï c - 1991 [5]. LeâXuaâ n Mai, Nguyeãn Thò Baïch Tuyeát - Giaùo trình Phaân tích ñònh lö ôï ng NXB Ñaï i hoï c Quoá c Gia Tp. HCM, 2000 [6]. Hoaø ng Minh Chaâ u - Cô sôû hoùa hoïc phaân tích - NXB Khoa hoïc Kyõthuaät, Haø Noäi, 2002 [7]. Tö øVoï ng Nghi - Hoùa hoïc phaân tích - NXB Ñaïi hoïc Quoác Gia Haønoäi, 2000 10. Tieâu chuaån ñaùnh giaù sinh vieân: - Naé m ñö ôï c noäi dung moâ n hoïc, kieåm tra thö ôø ng xuyeân trong caùc buoåi thö ïc haø nh. - Coùtính chuûñoäng vaøthaùi ñoänghieâm tuùc trong hoïc taäp. 11. Thang ñieåm thi: 10/10 12. Muïc tieâu cuûa moân hoïc: Giuùp cho sinh vieân naém vö õng caùc thao taùc thö ïc haø nh, hieåu vaøvaän duï ng ñuùng caùc nguyeâ n taéc phaân tích ñònh lö ôïng ñaõhoïc trong phaàn lyùthuyeá t nhö : phö ông phaùp chuaån ñoäaxit-bazô, chuaån ñoäoxy hoùa khö û, chuaån ñoätaïo phö ùc, chuaå n ñoätaï o tuûa vaøphö ông phaùp phaân tích khoái lö ôïng. 13. Noäi dung moân hoïc: Chö ông 1: Ñònh lö ôï ng theåtích Chö ông 2: Ñònh lö ôï ng khoá i lö ôïng 335 Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com NOÄI DUNG THÖÏC TAÄP Caûhai heäphaâ n tích chuyeân ngaø nh ñeàu laø m 18 baø i thö ïc haø nh - HeäCao ñaúng: Thö ïc haø nh tö øbaø i 2 ñeán baø i 19. - Heätrung caá p: Thö ïc haø nh baø i 1, 3 ñeán baø i 19. 336 Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com CHÖÔNG I: PHÖÔNG PHAÙP PHAÂN TÍCH THEÅ TÍCH Phaàn 1: PHÖÔNG PHAÙP AXIT – BAZÔ Baøi 1: PHA CHEÁ CAÙC DUNG DÒCH I. KYÕ THUAÄT PHA CHEÁ HOAÙ CHAÁT: 1. Baøi tính maãu: Caàn pha V(lít) dung dòch A noàng ñoä C M. Tính khoái lö ôïng raén (A) vaølö ôïng nö ôùc caàn laá y. Soámol cuûa A coùtrong dung dòch = V.CM (mol). Neâ n khoá i lö ôï ng A coùtrong dung dòch = V.C M.MA (g): laøkhoái lö ôïng caàn caân Giaû sö û xem sö ïpha troän giö õa (A) vaøH2O khoâng coù sö ïthay ñoåi veànhieät lö ôïng hay veàtính chaá t cuûa caùc chaá t, tö ùc noùi caùch khaùc, trong sö ïpha troän naø y theåtích cuûa chaá t raén (A) khoâ ng aûnh hö ôûng ñeán theåtích chung cuûa dung dòch. Baø i naø y giôùi thieäu moät phö ông phaùp pha ñuùng noàng ñoä ñaõñònh saün cuûa moät dung dòch maøkhoâ ng caàn caâ n chính xaùc. Ñeåkhaéc phuï c vieäc khoù caân ñö ôïc chính xaùc giaù trò soá caâ n V.CM .MA (g), maøchæ caàn caâ n gaàn chính xaùc (baèng caân phaân tích vôùi lö ôïng caân) laø V.CM . MA  m (g) (vôùi m laøgiaùtròsai soátrong khi caân so vôùi lö ôïng caân yeâu caàu) cho vaø o beaker. Neâ n caàn dö moät ít so vôùi lö ôïng caàn caân: V.C M . MA + m (g) Theâ m V(lít) H2O vaø o coác, thì noàng ñoädung dòch coùtrong coác seõlaø: C1M = [V.C .M  m] = C M A M A .V M  m (mol/lít) M A .V Roõraø ng giaùtrònaø y sai bieät vôùi noàng ñoäcaàn pha laøCM moät lö ôïng  m . M A .V Noùi caùch khaùc dung dòch vö ø a pha xong coù noàng ñoä"ñaäm" hôn noàng ñoädung dòch caàn pha. Ñeåcoùñö ôï c noàng ñoäcaàn pha thì phaûi pha loaõng ñi baèng 1 moät lö ôïng H 2O coùtheå tích laø : Aùp duï ng quy taé c ñö ôø ng cheùo: V dung dòch A coùCM1 CM CM V' dung dòch H2O coùOM CM1 - CM C C V = C  = m V H 2O  V . 1 C M A .C C1  C VH 2O 337 Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com 2. Kyõ thuaät pha : - Caâ n [V.CM . MA  m] lö ôï ng raén (A) trong moät coác khoâsaïch. - Cho vaø o coá c moät lö ôïng H2O laøV + m (lít) - Huùt ra laï i lö ôï ng theåtích dung dòch laøV (lít) thì dung dòch A seõcoùnoàng ñoälaøC M M A .C Thí nghieäm 1: Pha cheá dung dòch H 2C2O4 0.1N Sinh vieâ n phaûi tö ïtính toaùn lö ôïng caân thö ïc teácuûa H 2C2O4.2H2O, coù% ñö ôïc ghi treân bao bì cuûa hoùa chaá t tö ông ö ùng taï i phoø ng thí nghieäm, ñeåpha ñö ôïc 100ml dung dòch acid 0.1N, khi caâ n phaûi laá y chính xaùc ñeán  0.0002g, coác caân loaïi 100ml, phaûi saïch, khoâvaø coù nhieät ñoä caâ n baè ng vôùi phoø ng caân, sau khi caân, theâm nö ôùc caát ñaõloaïi CO 2 (nö ôùc caát ñun soâ i 10 phuùt, ñeåtrong bình kín vaønguoäi ñeán nhieät ñoäphoø ng) khoaûng 3040ml, duø ng ñuõa thuûy tinh khuaá y cho tan, chuyeån vaø o bình ñònh mö ùc 100ml theo ñuõa thuûy tinh qua pheãu, duø ng nö ôùc caá t traùng coá c 3 laàn, moãi laàn 10ml, duø ng bình tia rö ûa ñuõa vaøñònh mö ùc tôùi vaï ch, ñaäy naé p bình ñònh mö ùc, ñaûo ngö ôïc bình 45 laàn, chæ ñaûo nheïchö ùc khoâng xoác maï nh bình. Thí nghieäm 2: Pha cheá dung dòch NaOH 0.1N Vì NaOH laømoät chaá t raá t deã huùt aåm, haáp thuïCO 2 moâi trö ôø ng vì vaäy noù deã chaûy rö ûa, vaøcho saûn phaå m sai bieät. Do ñoù, vieäc caân NaOH trong khoâng khí theo moät giaù trò chính xaùc cho trö ôùc laøñieàu khoâ ng laø m ñö ôïc trong ñieàu kieän bình thö ô ø ng. Noùi caùch khaùc, khoâ ng theåpha moät dung dòch NaOH coù noàng ñoächính xaùc nhö mong muoán, maøchæ pha ñö ôï c dung dòch NaOH coù noàng ñoäxaáp xæ giaù trò ñònh trö ôùc. Ñeådeãdaø ng trong vieäc hieäu chænh baè ng caùch pha loaõng, caàn phaûi caân lôùn hôn lö ôïng caân tính theo lyù thuyeá t moät lö ôï ng nhoû (tuyeät ñoá i khoâ ng neâ n caân dö quaù nhieàu roài laáy ngö ôïc ra trôû laïi), khi caân phaûi caâ n thaät nhanh. Chaúng haï n ñeåpha cheá100ml dung dòch NaOH 0,1N thì caân khoaûng 0,4(g) NaOH raé n trong caâ n kyûthuaät. Roài hoø a tan NaOH trong coác caân baèng 50ml nö ôùc, duø ng ñuõa thuûy tinh khuaá y cho tan, chôønguoäi, sau ñoùlaø m tieáp nhö phaàn pha dung dòch axit. Hoaë c coùtheåduø ng oá ng chuaå n NaOH 0,1N ñeåpha thaø nh 1 lít dung dòch NaOH 0,1N Thí nghieäm 3: Pha dung dòch HCl 0,1N Khaùc vôùi hai dung dòch treâ n, dung dòch HCl ñö ôïc pha tö øHCl ñaäm ñaëc, caàn tính theå tích HCl ñaäm ñaë c caàn laá y laøbao nhieâu ñeåpha ñö ôïc 100ml coù noàng ñoä 0.1N, sau ñoù chuaå n bò saün moät coá c loaï i 100ml coùchö ùa saün 50ml nö ôùc caát. Laáy pipeùt huùt chính xaùc theå tích ñaõtính, nhanh choùng nhuø ng ngaäp ñaàu pipet vaø o trong coác ñaõchuaån bò, sau ñoùthaûtö ø tö ø , duø ng bình tia rö ûa saï ch pipet, nö ôùc rö ûa cho luoân vaø o coác pha, sau ñoùchuyeån vaø o ñònh mö ùc nhö phaàn treâ n. Hoaë c coùtheåduø ng oá ng chuaå n HCl 0,1N ñeåpha thaø nh 1 lít dung dòch HCl 0,1N II. PHA CHEÁ MOÄT SOÁ DUNG DÒCH: Caùc dung dòch dö ôùi ñaâ y laønhö õng ví duïmaãu cho moät caùch pha tö ông ö ùng nhaèm taïo moät soádung dòch hay chuyeâ n duø ng. Moãi dung dòch chö ùa khoaûng 50mg ion/ml. 338 Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com 1. Dung dòch chöùa khoaûng 50mg cation/mL - Hg22+ : Ag+ : Pb2+ : Hg2+ : Fe3+ : - Fe2+ Bi3+ Al3+ Cr3+ Sn4+ Sb2+ Ba2+ - Sr2+ : Ca2+ : - Mg2+ : Mn2+ : - Cu2+ Co2+ Ni2+ Cd2+ Zn2+ 2. Dung dòch chöùa khoaûng 50mg anion/mL - SO42 SO32 S2O32 CO32 PO43 SiO32 - : : : : : : : : : : : : Hg2(NO3)2.2H2O 70g/l, theâm 2 gioït HNO3 ñaëc. AgNO3 20g/l, theâ m 2 gioïtHNO3 ñaëc, ñö ïng trong loïthuûy tinh maø u. Pb(NO3)2 80g/l, theâ m 2 gioïtHNO3 ñaëc. Hg(NO3)2.1/2H2O 85g/l, theâm 2 gioïtHNO3 ñaëc  Fe(NO3)3.H2O 32g/l, pha trong NO3 0.1M FeCl3.6H2O 240g/, pha trong HCl 0.1M FeSO4.7H2O 248g/l, pha trong H2SO4 0.1M Bi(NO3)3.5H2O 115g/, pha trong HNO3 0.1M Al(NO3)3.9H2O 695g/l, pha trong HNO3 0.1M Cr(NO3)3.9H2O 385g/l, pha trong HNO3 0.1M SnCl4.5H2O 145g/l, pha trong HNO3 0.1M SbCl3 95g/l, pha trong HCl (1:1) Ba(NO3)2 95g/l BaCl2 90g/l Sr(NO3)2.4H2O 160g/l Ca(NO3)2.4H2O 160g/l CaCl2.6H2O 261g/l Mg(NO3)2.6H2O 530g/l Mn(NO3)2.6H2O 260g/l MnCl2.4H2O 180g/l MnSO4.7H2O 252g/l Cu(NO3)2.3H2O 190g/l, pha trong HNO3 0.1M Co(NO3)2.6H2O 246g/l, pha trong HNO3 0.1M Ni(NO3)2.6H2O 248g/l, pha trong HNO3 0.1M Cd(NO3)2.4H2O 137g/l, pha trong HNO3 0.1M Zn(NO3)2.6H2O 230g/l : : : : : : Na2SO4.10H2O 167.5g/l Na2SO3.7H2O 157.6g/l Na2S2O3.5H2O 111g/l Na2CO3 88.5g/l Na2HPO4 49g/l Na2SiO3 61g/l Na2SiO3.5H2O 136g/l  Cl : NaCl 86.6g/l 2 S : Na2S.H2O 376g/l  NO3 : NaNO3 68.5g/l CH3COO : NaCH3COO.3H2O 115g/l 339 Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Baøi 2: ÑÒNH LÖÔÏNG AXIT MAÏNH - BAZ MAÏNH I. CHUAÅN BÒ: - Chuaå n bòcaùc dung dòch sau: NaOH 0.1N, 2N, 5N Dung dòch H2C2O4 0,1N Dung dòch HCl 0,1N Dung dòch Na2B4O7 0,1N Caùc chæ thò: phenolphtalein, MO, MR 1. Pha cheá dung dòch H2C2O4 0.1N: Sinh vieâ n phaûi tö ïtính toaùn lö ôïng caân thö ïc teácuûa H 2C2O4.2H2O, coù p% (ñoä tinh khieá t) ñö ôï c ghi treâ n bao bì cuûa hoùa chaát tö ông ö ùng taïi phoø ng thí nghieäm, chaúng haïn, ñeå pha ñö ôï c 100ml dung dòch acid 0.1N, khi caân phaûi laáy chính xaùc ñeán  0.0002g, coác caân loaï i 100ml, phaûi saï ch, khoâvaøcoù nhieät ñoä caân baèng vôùi phoø ng caân. Sau khi caân, theâm nö ôùc caá t ñaõloaï i CO2 (nö ôùc caá t ñun soâi 10 phuùt, ñeåtrong bình kín vaønguoäi ñeán nhieät ñoä phoø ng) khoaûng 3040ml, duø ng ñuõa thuûy tinh khuaáy cho tan, chuyeån vaø o bình ñònh mö ùc 100ml theo ñuõa thuûy tinh qua pheãu, duø ng nö ôùc caát traùng coác 3 laàn, moãi laàn 10ml, duø ng bình tia rö ûa ñuõa vaøñònh mö ùc tôùi vaïch, ñaäy naép bình ñònh mö ùc, ñaûo ngö ôïc bình 45 laàn, chæ ñaûo nheïchö ùkhoâ ng xoá c maï nh bình. Chuù yù: Caùc dung dòch ñö ôï c sö û duïng trong quaù trình phaân tích ñònh lö ôïng taïi Giaùo trình naø y ñeàu ñö ôï c tính theo noàng ñoä C N  0,05 - 0,1 N. ÔÛñaây chæ trình baø y caùch pha chung ñoá i vôùi caùc chaá t deã hoø a tan trong nö ôùc vaøquaù trình hoø a tan toûa hay thu nhieät khoâ ng ñaùng keå . Caùch pha vôùi caùc chaát khaùc cuõng vôùi kyõthuaät tö ông tö ï,chæ khaùc ôûlö ôïng caâ n vaøtheåtích bình ñònh mö ùc, khoâng neân pha trö ïc tieáp treân bình ñònh mö ùc. Caùc dung dòch goá c phaûi ñö ôï c pha heá t sö ùc caå n thaän vaøchính xaùc vì noùquyeát ñònh ñeán ñoä ñuùng cuûa pheùp ñònh lö ôï ng. 2. Pha cheá dung dòch NaOH 0.1N: Vì NaOH laømoät chaá t raá t deã huùt aåm, haáp thuïCO 2 moâi trö ôø ng vì vaäy noù deã chaûy rö ûa, vaøcho saûn phaå m sai bieät. Do ñoù, vieäc caân NaOH trong khoâng khí theo moät giaù trò chính xaùc cho trö ôùc laøñieàu khoâ ng laø m ñö ôïc trong ñieàu kieän bình thö ôø ng. Noùi caùch khaùc, khoâ ng theåpha moät dung dòch NaOH coù noàng ñoä chính xaùc nhö mong muoán, maøchæ pha ñö ôï c dung dòch NaOH coù noàng ñoäxaáp xæ giaù trò ñònh trö ôùc. Ñeådeãdaø ng trong vieäc hieäu chænh baè ng caùch pha loaõng, caàn phaûi caân lôùn hôn lö ôïng caân tính theo lyù thuyeá t moät lö ôï ng nhoû (tuyeät ñoá i khoâ ng neâ n caân dö quaù nhieàu roài laáy ngö ôïc ra trôû laïi), khi caân phaûi caâ n thaät nhanh. Chaúng haï n ñeåpha cheá100ml dung dòch NaOH 0,1N thì caân chính xaùc khoaûng 0,4(g) NaOH raé n baè ng caâ n kyõthuaät. Roài hoø a tan NaOH trong coác baèng 50ml nö ôùc, duø ng ñuõa thuûy tinh khuaá y cho tan, chôønguoäi, sau ñoù laø m tieáp nhö phaàn pha dung dòch axit treâ n. Hoaë c coùtheåduø ng oá ng chuaå n NaOH 0,1N pha thaø nh 1 lít. 340 Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com 3. Pha dung dòch HCl 0,1N: Khaùc vôùi hai dung dòch treâ n ñö ôïc pha tö øcaùc chaát raén, dung dòch HCl ñö ôïc pha tö ø HCl ññ, caàn tính theåtích HCl ññ caàn laáy laøbao nhieâu ñeåpha ñö ôïc 100ml coù noàng ñoä 0.1N, sau ñoù chuaå n bò saün moät coá c loaï i 100ml coù chö ùa saün 50ml nö ôùc caát. Laáy pipeùt huùt chính xaùc theåtích ñaõtính, nhanh choùng nhuùng ngaäp ñaàu pipet vaø o trong coác ñaõchuaån bò, sau ñoù thaû tö øtö ø , duø ng bình tia rö ûa saïch pipet, nö ôùc rö ûa cho luoân vaø o coác pha, sau ñoù chuyeå n vaø o ñònh mö ùc nhö phaàn treâ n. Hoaë c neâ n pha tö øoá ng chuaå n HCl 0,1N thaø nh 1 lít dung dòch. II. ÑÒNH LÖÔÏNG DUNG DÒCH NAOH: Thí nghieäm 1: Huùt chính xaùc 5 ml dung dòch H2C2O4 0,1N cho vaø o erlen, laø m 3 maãu. Theâ m vaø o moãi maãu khoaûng 30 ml nö ôùc caát+ 3 gioïtphenolphtalein, laéc nheï. Naï p dung dòch NaOH (laødung dòch NaOH ñaõñö ôïc pha tö øNaOH raén ôû treân) leân buret 25 ml. Tö øburet, nhoû tö ø ng gioït NaOH xuoáng erlen cho ñeán khi dung dòch chuyeå n tö økhoâ ng maø u sang hoàng. Ghi theåtích NaOH tieâu toán. Cuõng laø m tö ông tö ï vôi 2 erlen coø n laï i. Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch NaOH Caâu hoûi: 1. 2. 3. Taï i sao phaûi theâ m 30ml nö ôùc caá t vaø o dung dòch acid khi tieán haø nh chuaån ñoä H2C2O4 0,1 N baè ng NaOH? Khi theâ m nö ôùc caá t vaø o dung dòch acid thì noàng ñoä cuûa acid vaøtheåtích NaOH chuaån ñoäcoùthay ñoå i gì khoâ ng? Haõy tính khoaûng noàng ñoädung dòch NaOH trong 3 thí nghieäm treân vôùi ñoätin caäy 95%? Thí nghieäm 2: - Huùt 10 ml dung dòch maãu NaOH + 30 ml nö ôùc caát +3 gioït pp cho vaø o erlen, laø m3 maãu Ñem chuaå n ñoä baè ng dung dòch HCl 0,1N cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ømaø u hoàng tím sang khoâ ng maø u. Ghi theåtích axit HCl 0,1N tieâu toán. Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch NaOH. Caâu hoûi: 1. 2. Giaûi thích sö ïkhaùc bieät veàgiaù trò cuûa noàng ñoädung dòch NaOH trong 2 thí nghieäm treâ n? Khi theâ m nö ôùc caá t vaø o dung dòch NaOH thì keát quaû chuaån ñoä coù thay ñoåi gì khoâ ng? III. ÑÒNH LÖÔÏNG DUNG DÒCH HCl: Thí nghieäm 1: - Huùt 10 ml HCl vö ø a pha tö ødung dòch HCl ñaäm ñaë c treân, vaø o erlen + 30 ml nö ô ùc caát vôùi 3 gioï t phenolphtalein, cuõng laø m 3 maãu. 341 Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com N - - Cho dung dòch NaOH C vö ø a xaùc ñònh ôû treân, vaø o buret: nhoû tö øtö ødung dòch NaOH xuoá ng erlen coùchö ùa maãu cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö økhoâng maø u sang maø u hoàng nhaï t. Ghi theåtích NaOH ñaõnhoûxuoáng. Tö øtheåtích ño ñö ôï c ôû3 maãu, tính noàng ñoädung dòch HCl. Thí nghieäm 2: Laë p laï i thí nghieäm 1 vôùi chæ thò MR, so saùnh vôùi trö ôø ng hôïp hieäu chænh baèng chæ thò phenolphtalein. Thí nghieäm 3: Laë p laï i thí nghieäm 1 vôùi chæ thò MO, so saùnh vôùi trö ôø ng hôïp hieäu chænh baèng phenolphtalein. Thí nghieäm 4: - - Huùt 10 ml Na2B4O7 0,1N vaø o erlen + 20 ml nö ôùc caátvôùi 3 gioïtMR . Naï p dung dòch HCl vö ø a xaùc ñònh CN treân, vaø o buret. Tö øburet nhoû dung dòch HCl xuoá ng erlen coù chö ùa maãu cho ñeán khi dung dòch chuyeån tö ømaø u vaø ng chanh sang maø u hoàng tía .Ghi theåtích HCl tieâu toán . Tö øtheåtích HCl, tính chính xaùc laïi noàng ñoäcuûa HCl vaøso saùnh vôùi trö ôø ng hôïp hieäu chænh baè ng dung dòch NaOH. Caâu hoûi : 1. 2. Haõy tính khoaûng noàng ñoä dung dòch HCl trong 4 thí nghieäm treân vôùi ñoä tin caäy 95% Vì sao ôûthí nghieäm 4 khoâ ng theåñoåi vò trí : treân buret chö ùa Na 2B4O7 vaøerlen chö ùa HCl ? Chuù yù: ÔÛbaø i naø y chæ giôùi thieäu 3 caùch pha cheádung dòch vaøpheùp hieäu chænh chuùng. Coø n nhö õng baø i sau, phaûi tö ïpha cheácaùc dung dòch chuaån, coø n dung dòch maãu laø do giaùo vieâ n pha tö øtrö ôùc giao cho sinh vieân. Qua buoå i thö ï c haø nh sinh vieâ n xaùc ñònh noàng ñoä cuûa dung dòch maãu vaøtraû lôùi caùc caâ u hoûi ñeåvieá t baùo caùo cho giaùo vieân. Giaùo vieâ n neâ n thu baø i baùo caùo sau moãi buoåi thí nghieäm Caùc keát quûa baùo caùo ñònh lö ôï ng, ñeàu ñö ôï c tính cho ñoä tin caäy  = 95%. Vì theágiaùo vieân neân hö ôùng daãn laïi cho sinh vieâ n caùc phaàn: - Caùch caâ n hoaùchaá t - Caùch hieäu chænh caâ n khoáilö ôïng vaøtheåtích ño - Tính sai soáthoá ng keâ - Tính sai soácho pheùp chuaån ñoätheåtích Cuoá i moãi buoå i Thí nghieäm, caùc sinh vieân noäp caùc loïmaãu ñaõñö ôïc rö ûa saïch, coùdaùn nhaõn soátoåcuûa mình ñeågiaùo vieâ n chuaån bò caùc maãu ôûbuoåi thí nghieäm sau. Noàng ñoädung dòch caàn baùo caùo cuûa sinh vieân coùtheåñö ôïc gôïiyùlaø : - Vôùi chuaå n ñoäAcid - baz : CN hay CM - Vôùi chuaå n ñoäoxy hoaùkhö û: CN hay CM - Vôùi chuaå n ñoätaï o phö ùc: CN hay CM - Vôùi chuaå n ñoätaï o tuûa vaøpheùp khoái lö ôïng: C% hay Cppm. 342