Điều chế bột Silica.pdf (phương pháp giải nhanh hóa học)

Seminar Tổng hợp vô cơ Điều chế bột Silica Nguyễn Ngọc Trang – Phạm Minh Xuân, 2011 Mục tiêu Điều chế hạt silica SiO2.xH2O  Cấu trúc vô định hình  Kích thước hạt 3 – 14 μm.  Các phương pháp điều chế hạt silica thông thường  - Điều chế silica cấu trúc lớp làm vật liệu bán dẫn : SiH4 + 2O2  SiO2 + 2H2O (400-450 C) Si(OEt)4  SiO2 + 2H2O + 4C2H4 (700 C) Si(OEt)4 + O2  SiO2 + H2O + CO2 0 0 (plasma CVD – 4000C) - SiCl4 + 2 H2 + O2 → SiO2 + 4 HCl (silica fume)  Điều chế silica vô định hình (silicagel) bằng cách acid hóa dung dịch Na2SiO3 - Na2SiO3 + 2H3O+  Si(OH)4 + 2Na+ + H2O Lọc, rửa gel Si(OH)4.xH2O, sấy khô để thu được SiO2.xH2O - Si(OH)4.xH2O  SiO2.xH2O + H2O (t ) 0 Phản ứng với các tác nhân acid khác nhau  Na2SiO3 + H2SO4  H2SiO3 + Na2SO4  Na2SiO3 + 2CH3COOH  H2SiO3 + 2NaOOCH3  Na2SiO3 + (NH4)2SO4 H2SiO3 +2NH3+ Na2SO4 Ảnh hưởng của các tác nhân acid  - - H2SO4 : k2 = 1,2.10-2 Tốc độ phản ứng nhanh, thời gian tạo sol và kết hạch ngắn. Hạt gel tạo thành có kích thước lớn (điều khiển theo nồng độ), thời gian già hóa gel ngắn.  CH3COOH : k = 1,74.10-5 - Phản ứng kết tủa, gel hóa xảy ra chậm - Số tâm kết hạch ít, hạt gel có kích thước nhỏ, phân tán - Thời gian già hóa dài, lọc rửa có phần khó khăn.  (NH4)2SO4 : kNH4+ = 5,68.10-10 - pH của dung dịch phản ứng thay đổi rất chậm, chủ yếu xảy ra quá trình thủy phân anion silicate. Hạt gel tạo thành có kích thước rất nhỏ, gel hóa và già hóa rất chậm. Lọc rửa khó khăn, cần kích thích phản ứng bằng yếu tố khác (nhiệt độ, dung môi, xúc tác…) - - H2SO4 có ưu thế nhất với vai trò là tác nhân kết tủa, xúc tác quá trình gel hóa, già hóa gel, bảo đảm yêu cầu về kích thước hạt theo mục đích thương mại. Điều kiện tiến hành phản ứng Nồng độ tác chất : sử dụng dung dịch Na2SiO3 nồng độ cao, H2SO4 nồng độ thấp đến trung bình.  Tạo số tâm kết hạch vừa phải, thúc đẩy quá trình polymer hóa với kích thước hạt mong muốn, dễ điều chỉnh pH dung dịch (9 – 11). 

Điều chế bột Silica

Nội dung